油脂酸敗變質(zhì)后會(huì)威脅人體健康，嚴(yán)重的還會(huì)引起**和中毒。酸價(jià)是評(píng)價(jià)食品酸敗的重要指標(biāo)。2017年3月1日起正式實(shí)施的新版
食品**法規(guī)《食品**國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定》增加了**法“冷溶劑自動(dòng)電位滴定法”。
帶您一起了解一下酸價(jià)的測(cè)定：
1. 為什么需要測(cè)定酸價(jià)
2. 如何用電位滴定法測(cè)定酸價(jià)
3. 需要什么儀器設(shè)備
4. 樣品測(cè)試流程
5. 應(yīng)用實(shí)例
一、為什么需要測(cè)定酸價(jià)？
酸價(jià)：是指中和1克脂肪中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù)，主要是油類物質(zhì)被氧化產(chǎn)生的脂肪酸的多少。
脂肪在長(zhǎng)期儲(chǔ)藏過(guò)程中，由于微生物和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸，而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸含量有關(guān)，
一般常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。酸價(jià)是反映油品酸敗的指標(biāo)。
二、如何用電位滴定法測(cè)定酸價(jià)？
01 從食品中提取出油脂（純油脂試樣可直接取樣）作為試樣，用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液。
02 用氫氧化鉀或氫氧化鈉滴定溶液滴定樣品溶液中的游離脂肪酸。
03 電位滴定儀將測(cè)定滴定過(guò)程中樣品溶液pH的變化，并繪制出相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線（如下圖紅色的ERC曲線），以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)。
三、需要什么儀器設(shè)備？
1、儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀：具備自動(dòng)pH電極校正功能，動(dòng)態(tài)滴定模式功能。
2、電極設(shè)備
非水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極：采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極，具有移動(dòng)套管式隔膜和電磁屏蔽功能。內(nèi)參比液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液。
四、樣品測(cè)試流程
1、樣品前處理 （見右圖）
2、稱樣溶解
● 稱取一定量樣品，加入乙醚-異丙醇混合液50ml-100ml。
● 再加入一顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子。
● 將滴定杯放在磁力攪拌器上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢柚辽?0s，使油脂試樣全溶解并形成樣品溶液，維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)。
3、樣品測(cè)定
● 將已連接在滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中，
注意：應(yīng)將電極的玻璃泡和滴定管的防擴(kuò)散頭全浸沒在樣品溶液的液面以下，但又不可與燒杯壁、燒杯底和旋轉(zhuǎn)的攪拌子觸碰。
● 啟動(dòng)滴定程序，用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定。
五、應(yīng)用實(shí)例
以型號(hào)905自動(dòng)電位滴定儀為例，參照國(guó)標(biāo)GB5009.229-2016，對(duì)菜籽油、花椒油、藤椒油、芝麻調(diào)和油測(cè)定。
1、設(shè)定滴定參數(shù)
2、空白及樣品測(cè)定
1） 空白測(cè)定
取一個(gè)干凈的200mL 的燒杯, 準(zhǔn)確加入異丙醇和乙醚（1：1） 50mL，按照上述參數(shù)進(jìn)行測(cè)定。獲得空白測(cè)定的消耗滴定溶液的毫升數(shù)為V0。
2）樣品測(cè)定
將油脂樣品溶解于50mL異丙醇和乙醚（1：1）的混合溶劑中，攪拌至少20s,使油脂試樣全溶解后，采用氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。
3、測(cè)定譜圖
4、計(jì)算公式及結(jié)果
主要的注意事項(xiàng)：
1.pH 電極的 pH 膜（玻璃球部分），在非水溶液長(zhǎng)時(shí)間浸泡，有可能性能下降。因此在每滴定完一個(gè)樣品，依次用溶劑、純水
(只沖洗玻璃球或 浸泡玻璃球部分不少于 10 秒)、溶劑沖洗電極。
2.滴定劑瓶蓋處需裝有 CO2 吸收物，防止空氣中的 CO2 影響滴定劑。
蘇公網(wǎng)安備32050602013370